水泥化驗(yàn)與質(zhì)量控制中的樣品制備手段

　　水泥是一種水硬性膠凝材料，加水拌和成塑性漿體，能膠結(jié)砂石等適當(dāng)材料并能在空氣和水中硬化的粉狀物料，其最重要的成分是硅酸鹽水泥熟料（熟稱波特蘭水泥）。起始原料是白堊、粘土和泥灰?guī)r，原材料經(jīng)開采、破碎、烘干，在一定的質(zhì)量比例下互相混合，最后磨細(xì)，這就制造出原料混合物。經(jīng)過(guò)仔細(xì)檢測(cè)成分后，將原料混合物置于大窯爐，在約1450℃的溫度下燒結(jié)，產(chǎn)生水泥熟料——小而硬的球狀物。將水泥熟料與一些石膏、水硬活性劑（例如粒狀爐渣、粉煤灰）和石灰石一起磨細(xì)，就生產(chǎn)出水泥。  

　　為了生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)水泥，必須確定原材料、中間體和成品的礦物學(xué)和化學(xué)成分。在生產(chǎn)的每一個(gè)階段，必須抽取樣本進(jìn)行分析，以確保質(zhì)量控制不出漏洞，或能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題進(jìn)行改進(jìn)。取樣和制樣是所有理化分析最初的一步，所謂“良好的開始是成功的一半”，取樣的代表性和制樣的無(wú)污染往往成為了質(zhì)量控制的關(guān)鍵因素和基本前提。典型的樣品制備工序包括了預(yù)粉碎、分樣、篩選、細(xì)粉碎、壓片等。 

　　一、初粉碎 

　　對(duì)于堅(jiān)硬、易碎的材料如石灰石、水泥熟料和煤，各種型號(hào)的鄂式破碎機(jī)是最有效的工具。如RETSCH公司的BB200鄂式破碎儀，它適合于進(jìn)料尺寸約90毫米的樣品，粉碎至2毫米左右，這些強(qiáng)有力的破碎機(jī)不但穩(wěn)固結(jié)實(shí)，而且處理量大（可達(dá)300公斤/小時(shí)），由于能連續(xù)調(diào)節(jié)鄂板間隙，故可以根據(jù)樣品的形狀選擇合適的間隙，同時(shí)也具有校正功能。 

　　預(yù)粉碎后的材料最佳的選擇是進(jìn)行分樣，選擇具有代表性的樣品，這樣能保證分析結(jié)果具有重現(xiàn)性和說(shuō)服力，也能進(jìn)行相關(guān)的平行性實(shí)驗(yàn)。比如使用PK1000分樣器，它可以從一堆初粉碎后的樣品中自動(dòng)分樣成1份、2份或3份代表性樣品。 

　　二、細(xì)粉碎 

　　化學(xué)分析前（如XRF或AAS）通常需要對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步的研磨和均一化，以便達(dá)到相關(guān)前處理的要求（如200目），通常的手段是采取振動(dòng)盤式研磨儀，如RS200。這種盤式研磨儀能量極大，研磨圓盤和研磨環(huán)受離心力的作用對(duì)研磨樣品產(chǎn)生擠壓、沖擊和摩擦，從而快速地完成研磨過(guò)程，一般研磨至200目只需要1分鐘。 

　　另一種普遍采用的設(shè)備是球磨儀，傳統(tǒng)的行星式球磨儀，如PM100，研磨罐圍繞太陽(yáng)輪直徑進(jìn)行公轉(zhuǎn)，自身進(jìn)行反向的自轉(zhuǎn)，研磨球在罐體內(nèi)撞擊樣品進(jìn)行粉碎。有一種新型的球磨儀引起了業(yè)內(nèi)人士的關(guān)注，MM301混合球磨儀，它可以同時(shí)研磨兩個(gè)樣品，每一次幾十克，對(duì)于化學(xué)分析而言，容量足夠，而具研磨時(shí)間快，細(xì)度佳，它正成為水泥化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的新寵。 
由于細(xì)粉碎過(guò)程需要杜絕污染，因?yàn)椴捎锰蓟u或氧化鋯的研磨材質(zhì)更好。 

　　三、壓片 

　　水泥行業(yè)往往需要對(duì)樣品的重金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確而有效的分析，XRF是最為常見最為高效的一種分析手段。XRF的前處理需要獎(jiǎng)樣品制備薄片，通常要求粒徑在100um以下，對(duì)于經(jīng)過(guò)RS200需動(dòng)盤式研磨儀或球磨儀MM301細(xì)粉碎后的樣品，用自動(dòng)壓片機(jī)PP40進(jìn)行壓片。PP40的最大優(yōu)點(diǎn)是采用了碳化鎢材質(zhì)的壓制平臺(tái)，與傳統(tǒng)的不銹鋼平臺(tái)或鐵合金平臺(tái)不同，碳化鎢平臺(tái)不僅耐磨損、硬度大、使用壽命長(zhǎng)，不容易造成壓片材料玷污樣品，而且對(duì)于檢測(cè)微量鐵的樣品有獨(dú)到的優(yōu)點(diǎn)。 

　　四、次生燃料（二次燃料） 

　　越來(lái)越多的水泥工廠在熟料煅燒過(guò)程中采用了替代燃料，也有使用化石燃料的。統(tǒng)計(jì)至2002年，德國(guó)水泥工廠總?cè)剂系?5％已改為二次燃料。利用工業(yè)廢料作為原料和混合材料，不但為水泥生產(chǎn)節(jié)約了大量的成本，而且大大減少了這些工業(yè)廢料對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染，并且由于變廢料成為水泥，可大大減少熟料的生產(chǎn)量，從而減少生產(chǎn)熟料過(guò)程中無(wú)法避免的向大氣排放CO2、SO2和NOX的有害污染。 

　　次生燃料必須能達(dá)到一次燃料的所有指標(biāo)，以滿足產(chǎn)品和環(huán)境安全需求。因此，這些二次燃料同樣需要進(jìn)行樣品制備和質(zhì)量分析。由于二次燃料通常是軟質(zhì)和彈性材料，初粉碎時(shí)必須得到有效的切割力和剪切力，如SM2000重型切割粉碎機(jī)能容易的處理不均勻材料，操作十分安全。當(dāng)研磨細(xì)度要求低至200微米時(shí)，ZM200超離心研磨儀是最理想的研磨工具之一，它研磨速度極快，易于清潔，并且具有大容量的樣品制備能力。SM2000和ZM200都可以提供不含重金屬污染的研磨套件，這使它成為處理二次燃料的理想設(shè)備。 

　　五、篩分和粒度檢測(cè) 

　　細(xì)度是指物料顆粒粗細(xì)程度，水泥的細(xì)度是工廠用來(lái)控制水泥質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，它將影響水泥的凝結(jié)硬化程度、強(qiáng)度、需水性等一系列性能。通?？捎煤Y分設(shè)備對(duì)各種材料進(jìn)行粒度的篩選和分級(jí)，如AS200，與傳統(tǒng)的篩分儀不同，它具備三維振動(dòng)功能，更好的分散樣品，也能夠進(jìn)行濕篩。配置control型主機(jī)和軟件，連接好天平，也能夠測(cè)試樣品的粒徑大小和分布。 

　　除了顆粒大小和分布之外，越來(lái)越多的分析人員開始關(guān)心顆粒的研態(tài)，球形度是評(píng)判產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，使用RETSCH TECHNOLOGY公司生產(chǎn)的CAMSIZER分析儀，可以一次進(jìn)樣，獲悉樣品的顆粒大小、分布、形狀、球形度、透明度、個(gè)數(shù)、表面及等多個(gè)參數(shù)，并能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和保存圖像。 

　　六、總結(jié)： 
　　將上述工藝流程中的樣品制備手段歸納如下： 

　　水泥行業(yè)的參考用戶：  

　　參考文獻(xiàn)： 

　　1、水泥化驗(yàn)與質(zhì)量控制實(shí)用操作技術(shù)手冊(cè)（周正立等編著），中國(guó)建筑工業(yè)出版社 

　　2、World Cement March 2007