影響低鈣水泥熟料中C2S活性因素的探討(二)
2005-12-05 00:00
二實驗
2.1實驗用原料及來源
實驗用原料的化學成分見下表
1-1 低鈣水泥熟料
| 原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
| 石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
| 煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 16 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
| 鐵粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 0 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
| 低鈣生料 | 39.11 | 16.8 | 5.98 | 1.858 | 45.1 | 3.91 | 0.73 | 2.15 | 3.22 | |
| 灼燒基 | 22.8 | 8.121 | 2.523 | 61.2 | 5.32 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
| 17.4 | 52.4 | 17.3 | 7.68 |
| 原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
| 石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
| 煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 17 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
| 鐵粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 0 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
| 低鈣生料 | 39.13 | 17.4 | 6.22 | 1.914 | 45.1 | 3.92 | 0.7 | 2.15 | 3.25 | |
| 灼燒基 | 23.3 | 8.346 | 2.567 | 60.5 | 5.26 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
| 9.65 | 59.5 | 17.8 | 7.81 |
| 原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
| 石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
| 煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 17 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
| 鐵粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 2 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
| 低鈣生料 | 39.13 | 17.7 | 6.258 | 3.014 | 45.2 | 3.96 | 0.68 | 1.19 | 2.08 | |
| 灼燒基 | 23.3 | 8.219 | 3.958 | 59.4 | 5.19 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
| 4.29 | 63.4 | 15.4 | 12 |
石灰石來自偃師水泥二廠
粉煤灰來自洛陽市首陽山電廠
2.3實驗內容
生料易燒性的定義及其表達方式
易燒性是指生料在鍛燒過程中形成熟料的難易程度，理論上是指生料組分經(jīng)過鍛燒轉變成熟料相時傳質的數(shù)量。通常，易燒性是用生料在一定溫度T下鍛燒一定時間后，測定f-CaO百分含量來度量的。
易燒性一般可用下列參數(shù)中的一個來表示:
①在某一個己知溫度下測量一條準等時線(即時間t為常數(shù))的f-CaO含量，即f-Ca0(%)=ea-bT,f-CaO的增加數(shù)值與易燒性的降低相對應。
②對于要求f-CaO<2%時，測量一條準等溫線(即溫度T為常數(shù))的時間t，即f-Ca0(%)=K-hlnt,t的增加數(shù)值與易燒性的降低相對應。
（1）試樣制備方法及步驟
① 將粉磨好的各種水泥生料混合，并使各種成分混合均勻；
② 取水泥生料試樣，加入少量蒸餾水，攪拌均勻；
③ 取濕物料，在試模中壓制成φ15×15mm試塊，每個樣品壓制10塊；
④ 將試樣放入1600℃的 高溫井式爐中煅燒，設定好高溫爐的參數(shù)；
⑤ 燒制出不同溫度（1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、）下的試樣，從爐中取出，自然冷卻。
⑥ 將燒出的試樣每一組磨一個，留一個。熟料要磨細，先用粗研缽磨，后用細研缽磨，使磨出的料捻時不刮手。
即每組試樣在每個溫度燒二塊，1-1的試樣成分與表1相同；1-2的試樣成分與表2相同；1-3的試樣與表3相同；2-1、2-2、2-3的試樣成分是在表1、表2、表3的基礎上加了1kg的BaSO4
（2）f-CaO的測定
本實驗采用甘油-乙醇法測定f-CaO。
① 測定原理
以硝酸鍶為催化劑，使水泥中的f-CaO與甘油無水乙醇在微沸狀態(tài)下反應，生成甘油鈣。
CaO+C3H5(OH)3—Sr(NO3)2→C3H5OHO2Ca+H2O
C3H5OHO2Ca+2C6H5COOH→ (C6H5COO)2 Ca +C3H5(OH)3
甘油鈣呈弱堿性，使酚酞指示劑變紅。用苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至溶液紅色消失。根據(jù)苯甲酸無水乙醇標準滴定液的濃度和消耗量，計算水泥熟料中fCaO的含量。
②試劑、儀器
無水乙醇（≥99.5%）；
氫氧化鈉—無水乙醇溶液：將0.2gNaOH（A.R）溶于500mL無水乙醇溶液中，靜置澄清。
甘油無水乙醇溶液：將220mL甘油放入5900mL干燥燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30g硝酸鍶，直至溶解。然后在160~170℃下加熱2~3小時（甘油在加熱后易變成微黃色，但對實驗無影響）。取下，冷卻至然后在60~70℃后將其倒入1L無水乙醇中，加0.05g酚酞指示劑，混勻，以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。
0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中干燥24小時，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存于帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內。其標定方法是：準確稱取0.04~0.05g氧化鈣（將高純碳酸鈣在950~1000℃下灼燒至恒重），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失，再將冷凝管裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復操作，直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：TCaO=1000m/V。式中，TCaO-每mL苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)；m-氧化鈣的質量，g；V-滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積，mL。
CaO，分析純；
回流冷凝裝置。
③實驗步驟
（A）稱取0.5±0.0001g試樣，置于250ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，搖勻；
（B）在蓋有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min（注意：要冷凝回流），至溶液呈紅色時取下，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至紅色消失；再裝上回流冷凝器，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定；如此反復，直至加熱煮沸10min后紅色不再出現(xiàn)為止。
④數(shù)據(jù)處理
f-CaO的質量分數(shù)：
WfCaO=TCaO•V/(m•1000)
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定液相當于CaO的毫克數(shù)，mg/ml;
V¬—滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準滴定液的體積，ml；
m—試樣的質量，g。(未完待續(xù))