水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的誤差分析

1、引言

水泥抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)值是評判水泥強(qiáng)度等級的主要指標(biāo)，因此水泥抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)值的誤差是否足夠小，直接影響對水泥質(zhì)量的評判。我們知道檢驗(yàn)誤差是與檢驗(yàn)人員是否具備熟練的檢驗(yàn)技術(shù)、是否認(rèn)真仔細(xì)地進(jìn)行操作以及檢驗(yàn)過程中是否有差錯(cuò)等有關(guān)，這些包括制備水泥強(qiáng)度試件的試模、成型方法、養(yǎng)護(hù)方法，試壓時(shí)使用的抗壓夾具、加荷方法以及試驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境、檢驗(yàn)數(shù)值的讀取方法等有關(guān)。目前許多檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)雖然已經(jīng)將上述的檢驗(yàn)儀器設(shè)備、環(huán)境、計(jì)量設(shè)備、檢驗(yàn)人員操作等方面納入了質(zhì)量管理體系。但如何分析和判斷這些因素對檢驗(yàn)結(jié)果造成的影響呢？現(xiàn)在大多檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)僅依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671－1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》中對檢驗(yàn)方法的精確性的規(guī)定。即：（10.5條）檢驗(yàn)方法的精確性通過其重復(fù)性和再現(xiàn)性來測量，（10.6條）對于28天抗壓強(qiáng)度的測定，在合格試驗(yàn)室之間的再現(xiàn)性，用變異系數(shù)表示，可要求不超過6%，（11.5條）對于28天抗壓強(qiáng)度的測定，一個(gè)合格試驗(yàn)室在上述條件下的重復(fù)性以變異系數(shù)表示，可要求在1%－3%之間。而這些規(guī)定過于寬泛，不容易使檢驗(yàn)人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題，為此筆者試圖用方差理論對水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)中的誤差進(jìn)行分析，以便及早發(fā)現(xiàn)影響強(qiáng)度檢驗(yàn)值的因素，及時(shí)對影響的主要因素進(jìn)行控制。

2、重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的（組間）誤差分析

在水泥抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)中，如果沒有誤差的存在，則水泥抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)值應(yīng)該相同。在實(shí)際檢驗(yàn)中可以認(rèn)為水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)值的波動，主要是由誤差因素造成的。因此，可以假設(shè)在檢驗(yàn)人員不變，試樣質(zhì)量均勻，檢驗(yàn)儀器設(shè)備相同的情況下，水泥抗壓強(qiáng)度的檢驗(yàn)值應(yīng)該服從正態(tài)分布，同時(shí)組與組的方差相等，且數(shù)據(jù)相互獨(dú)立。根據(jù)方差理論，試件的組內(nèi)（三塊試件，六個(gè)抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)值）的差異是由試件制作人員和破型人員及測試儀器的測試誤差引起。

為了便于討論，我們以某檢測單位對某32.5級普通硅酸鹽水泥的四次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，試驗(yàn)使用同一試樣，試驗(yàn)由同一檢驗(yàn)人員，采用相同的儀器設(shè)備，養(yǎng)護(hù)條件相同，其28d抗壓強(qiáng)度測試結(jié)果見表1：

表1

表中共有4組試件，24個(gè)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，對這24個(gè)數(shù)據(jù)分析如下：

4組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計(jì)特征值如下：

平均值：41.4MPa，標(biāo)準(zhǔn)差：s=1.17MPa，

變異系數(shù)：C_v=2.83%

變異系數(shù)在1－3%之間，符合GB/T17671－1999標(biāo)準(zhǔn)第11.5條重復(fù)性要求，即從標(biāo)準(zhǔn)角度而言檢驗(yàn)的精確度滿足要求，但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)的精確度并不符合檢驗(yàn)要求。

下面我們從方差上進(jìn)行分析：

24個(gè)測定值的數(shù)據(jù)和為：T＝992.6

24個(gè)測定值的平方和為：ΣΣy_ij²＝41106.24

4組數(shù)據(jù)和的平方：ΣT_i²/6＝41076.77

故總的偏差平方和：S_T＝ΣΣy_ij²－T²/24＝41106.24－992.6²/24＝53.96，自由度f_T＝23

組間偏差(因子)平方和：S_A＝ΣT_i²－T²/24＝41076.77－992.6²/24＝24.49，自由度f_A＝3

組內(nèi)偏差(誤差)平方和：S_e＝S_T－S_A＝53.96－24.49＝29.47，自由度f_e＝20

方差分析結(jié)果見表2

表2

從表2可以看出，如果給定α＝0.01，查F分布表F_0.99(3,20)＝  4.94，F(xiàn)比大于F_0.99(3,20)，也就是說重復(fù)試驗(yàn)的組與組之間28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異。從表2還可以發(fā)現(xiàn)，檢驗(yàn)誤差的均方和為V_e＝1.47，其標(biāo)準(zhǔn)差為s_e＝ =1.21MPa，故組內(nèi)變異系數(shù)Cv=1.21/41.4＝2.9%，變異系數(shù)大于2%。

從上述分析我們可看出：雖然重復(fù)性檢驗(yàn)符合GB/T17671－1999標(biāo)準(zhǔn)的要求，但若從方差上分析，組間差異特別明顯，表明檢驗(yàn)人員的操作水平極差，檢驗(yàn)儀器設(shè)備不能滿足檢驗(yàn)要求，應(yīng)加強(qiáng)對檢驗(yàn)人員及檢驗(yàn)儀器設(shè)備的質(zhì)量控制。

3、操作人員和檢驗(yàn)儀器產(chǎn)生的（組內(nèi)）誤差的分析

在水泥日常檢驗(yàn)中如何才能得到組內(nèi)誤差呢？其實(shí)我們不必要進(jìn)行上面的重復(fù)試驗(yàn)，可以使用日常檢驗(yàn)結(jié)果，通過分析確定組內(nèi)誤差。根據(jù)統(tǒng)計(jì)資料分析，一般操作人員水泥28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)在2%以內(nèi)，優(yōu)秀操作人員的變異系數(shù)在1%以內(nèi)，差的操作人員甚至在5%以上。為了便于介紹，我們以某檢驗(yàn)中心28天抗壓強(qiáng)度為例，表3是該中心連續(xù)20組28天抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)。

表中共20組試件，120個(gè)測定值，對這120個(gè)數(shù)據(jù)分析如下：

20組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計(jì)特征值如下：

表3

平均值：39.6MPa，標(biāo)準(zhǔn)差：s=2.49MPa，

120個(gè)測定值的數(shù)據(jù)和為：T＝4757.3

120個(gè)測定值的平方和為：ΣΣy_ij²＝189346.07

20組數(shù)據(jù)和的平方和：ΣT_i²/6＝189313.56

總的偏差平方和：S_T＝ΣΣy_ij²-T²/24＝189346.07-4757.3²/120＝746.88，自由度f_T＝119

組間偏差(因子)平方和：S_A＝ΣT_i²－T²/120＝189313.56－ 4757.3²/120＝714.37，自由度f_A＝19

組內(nèi)偏差(誤差)平方和：S_e＝S_T-S_A＝746.88-714.37＝32.51，自由度f_e＝100

方差分析結(jié)果見表4

表4　

從表4可以看出，測試誤差的均方和為V_e＝0.33，故其標(biāo)準(zhǔn)差為s_e＝ =0.57MPa，

組內(nèi)變異系數(shù)Cv=0.57/39.6＝1.45%，變異系數(shù)大于1%，小于2%，表明檢驗(yàn)人員的操作水平一般，檢驗(yàn)儀器設(shè)備尚能滿足檢驗(yàn)要求，可以要求檢驗(yàn)人員繼續(xù)細(xì)致認(rèn)真規(guī)范操作，提高其檢驗(yàn)操作水平，將變異系數(shù)控制在1%以內(nèi)。

4、檢驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境產(chǎn)生的誤差分析

對檢驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境不同而產(chǎn)生的檢驗(yàn)誤差，可以通過比對試驗(yàn)結(jié)果的分析來確定。為了便于討論，下面以某市10家檢測機(jī)構(gòu)的比對試驗(yàn)來說明。

表5

表5是該次比對檢驗(yàn)結(jié)果的匯總，對28天抗壓強(qiáng)度分析如下：

平均值:39.3MPa，標(biāo)準(zhǔn)差:s=2.23MPa，變異系數(shù):Cv=5.7%

變異系數(shù)小于6%，符合GB/T17671－1999標(biāo)準(zhǔn)第10.6條再現(xiàn)性檢驗(yàn)要求，從標(biāo)準(zhǔn)角度而言可以認(rèn)為再現(xiàn)性的精確度滿足要求。但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)的再現(xiàn)性并不符合檢驗(yàn)要求。

下面我們從方差上進(jìn)行分析：

按GB/T17671－1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）中要求檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)該包括所有各單個(gè)強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算出的平均值，而該次比對檢驗(yàn)報(bào)來的檢驗(yàn)報(bào)告中大多沒有單個(gè)強(qiáng)度值，僅僅只有平均值。為此我們可以假設(shè)檢測機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)水平處于一般狀態(tài)，即28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)為Cv=2%，因此，可以估計(jì)出28天抗壓強(qiáng)度：

組內(nèi)誤差的均方和：（2%×39.34）²＝0.62，自由度：50；

組間誤差的均方和為：2.233²＝4.99，自由度：9，

因此我們可以估計(jì)出F比為：4.99÷0.62＝8.05，

如果給定α=0.01，查F分布表F_0.99(9,50)＝2.81，F(xiàn)比大于         F_0.99(9,50)，也就是說重復(fù)試驗(yàn)的組與組間的28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異，表明試驗(yàn)室間的差異特別顯著。

雖然試驗(yàn)室之間的差異特別顯著，這并不表明所有試驗(yàn)室之間的差異都是顯著的，為了搞清哪些試驗(yàn)室間的差異顯著，哪些不顯著，可以用多重比較的T法進(jìn)行比較，從前述情況我們可以知道：

水平個(gè)數(shù)：m=10；同一水平的重復(fù)數(shù)：r＝6

試驗(yàn)誤差的方差：V_e=0.62；試驗(yàn)誤差的自由度：f_e=50

當(dāng)α＝0.01時(shí)，查q表得：q_0.01(10,50)＝5.53，因此我們可以得到比較任意兩個(gè)試驗(yàn)室測得平均值的判斷尺度為：

d_T=q_0.01(10,50)× ＝5.53×0.32＝1.8MPa

因此，當(dāng)兩個(gè)不同試驗(yàn)室間的28天抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果之差大于1.8MPa時(shí)，我們有理由認(rèn)為這兩個(gè)試驗(yàn)室的檢驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境有特別顯著的差異，應(yīng)該對其檢驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境進(jìn)行比較，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。象表5中的A單位與F、G、H……；B單位與F、G、H……等等，檢驗(yàn)環(huán)境都存在著顯著差異，我們應(yīng)該對此采取措施，對其進(jìn)行必要的控制，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

5、結(jié)語

水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)值是評判水泥強(qiáng)度等級的一個(gè)主要指標(biāo)，影響水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的因素，主要有檢驗(yàn)儀器設(shè)備、檢驗(yàn)人員、養(yǎng)護(hù)環(huán)境，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671－1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》中雖然對檢驗(yàn)方法的精確性進(jìn)行了具體的規(guī)定，但是這些規(guī)定過于寬泛，不容易使檢驗(yàn)人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)當(dāng)引起我們的注意。

對檢驗(yàn)儀器設(shè)備、檢驗(yàn)人員的質(zhì)量控制，可以使用組內(nèi)數(shù)據(jù)方差分析的方法測得其誤差估計(jì)值，用此估計(jì)值對檢驗(yàn)儀器、檢驗(yàn)人員的工作質(zhì)量進(jìn)行評判和控制。對檢驗(yàn)環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境的質(zhì)量控制，可以通過對比對試驗(yàn)結(jié)果的方差分析，確定其差異是否顯著，并用統(tǒng)計(jì)方法中的多重比較法評判試驗(yàn)室之間環(huán)境上的差異。

［參考書目］

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局質(zhì)量管理司《質(zhì)量專業(yè)理論與實(shí)務(wù)(中級)》　　　　　　　　中國人事出版社　2002年2月