原子吸收法測(cè)定石灰石中的元素<一>
石灰石是水泥工業(yè)的重要原料之一,其中所含雜質(zhì)成份及含量(常見(jiàn)的有硅、鋁、鐵、鎂、堿等的化合物)將影響其品質(zhì)高低。因此,水泥生產(chǎn)中對(duì)石灰石的成分分析具有重要意義。近年來(lái),隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,許多廠礦都采用原子吸收光譜儀來(lái)進(jìn)行石灰石化學(xué)成分分析。它與常用的容量分析法比,具有靈敏度高、干擾小、分析速度快、精密度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)。為此,本文將對(duì)用原子吸收光譜法測(cè)定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事項(xiàng)作詳細(xì)介紹,供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
(1) 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器:Varian Spectr AA-30型原子吸收光譜儀(澳大利亞瓦里安公司)。實(shí)驗(yàn)試劑:Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,其質(zhì)量濃度均為:1mg/ml;HF、HClO4、HCl酸均為優(yōu)級(jí)純;試驗(yàn)用水為蒸餾水。
(2) 儀器工作條件。火焰:空氣—乙炔;測(cè)定時(shí)間:1.5 s。其它各元素的測(cè)定工作條件見(jiàn)表1。
(3) 樣品處理方法。準(zhǔn)確稱(chēng)取已在105 ℃~110℃下烘干石灰石粉末樣品0.4g左右,放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,加入20ml水和25 ml濃鹽酸。將坩堝放在110 V左右低溫電爐上加熱10 min,取下靜置至不溶物沉入坩堝底后,用移液管將澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩堝底部的沉淀物中加入2ml~3 mlHF酸,4~6滴HClO4酸,繼續(xù)加熱至白煙冒盡,稍冷,加入6滴HCl(1∶1)和少許水,加熱至溶液澄清。將溶液并入50ml容量瓶,用水多次沖洗坩堝,最后定容至50 ml,此溶液稱(chēng)為“原始溶液”。
表1各元素的測(cè)定工作條件
Ca | Mg | Fe | K | Na | Mn | |
分析譜線/mm | 422.7 | 202.5 | 248.3 | 769.9 | 589.6 | 279.5 |
燈電流/mA | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 | 5 |
光譜通帶/nm | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.2 |
(4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制。將質(zhì)量濃度為1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋?zhuān)渲瞥筛髟氐臉?biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列,具體濃度見(jiàn)表2,以濃度—吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度
元素 | 準(zhǔn)工作曲線濃度/(μg·ml-1) | |||
Ca | 0 | 7.5 | 15.0 | 22.5 |
Mg | 0 | 3.00 | 6.00 | 9.00 |
Fe | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.5 | 1.00 | 1.50 |
Mn | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 |
(5)
樣品測(cè)試溶液的制備。用原始溶液直接測(cè)定Mn;將其稀釋10倍測(cè)定Fe、K、Na;將其稀釋50倍測(cè)定Mg;將其稀釋200倍測(cè)定Ca。
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