經(jīng)清洗再用處理劑處理的玻璃纖維織物處理劑含量試驗方

1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了經(jīng)清洗再用環(huán)氧基硅烷或乙烯基硅烷或丙烯酸基硅烷處理劑處理的各種玻璃織物處理劑含量的非水恒速滴定試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)氧樹脂體系的單層和多層印刷電路板用環(huán)氧基硅烷處理的玻璃織物，也適用于聚酯層壓板用乙烯基硅烷或丙烯酸基硅烷處理的玻璃織物。注：典型的環(huán)氧基硅烷處理劑有KH－560和A－187即γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷；典型的乙烯基硅烷處理劑有A－151即乙烯基三乙氧基硅烷；典型的丙烯酸基硅烷處理劑有KH－570和A－174即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB 5434紡織玻璃纖維術(shù)語及定義 GB 3961纖維增強塑料術(shù)語及其定義 3術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)涉及到的術(shù)語及其定義按GB5434和GB3961的規(guī)定。 4原理試樣與鐵、錫（或氧化銅）助熔劑混合在氧氣流中燃燒，測出的含碳量即能可肯地計算出玻璃織物上硅烷處理劑的含量。 5試劑 5．1氧氣：瓶裝。 5．2硫酸：比重l．84。 5．3活性二氧化錳：顆粒狀 5．4還原鐵粉。 5．5純錫粒（或絲狀氧化銅）。 5．6標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，含碳量范圍：0．040％－0．100％。 5．7高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液：30g氫氧化鉀（化學(xué)純）溶于70mL飽和高錳酸鉀（化學(xué)純）溶液中。 5．8非水溶液：氫氧化鉀（分析純）0．5－1．0g溶于50mL蒸餾水中，加500ml乙醇， 30mL乙醇胺及10mL百里香酚酞乙醇溶液（0.5％），用乙醇稀釋至1000mL。 6儀器設(shè)備非水恒速滴定定碳裝置（見圖）。 6．1氧氣表：附流量計及緩沖閥。 6．2洗氣瓶：兩個，其一內(nèi)盛高錳酸鉀－氫氧化鉀洗液，另一內(nèi)盛硫酸。裝人量均為瓶高的三分之一。 6．3氣體干燥塔：上層裝堿石棉（20－30目），下層裝無水氯化鈣（化學(xué)純），中間隔玻璃棉，底部及頂端也塞以玻璃棉。 6．4管式電爐：附熱電偶和溫度自動控制器。 6．5瓷管：φ23mmX600mm。 6．6瓷舟：88mm或97mm（在1000℃下灼燒1－2h，或在1250℃下通氧灼燒2－4min，冷卻后置于干燥器中）。 6．7長鉤：φ2－3mm，用低碳鎳鉻絲（或紫銅絲）制成。 6．8除硫管：直徑10－15mm，長約100mm玻璃管，內(nèi)裝約4g活性二氧化錳，兩端塞脫脂棉（二氧化錳由黑色或黑棕色變?yōu)榈t色時為失效，應(yīng)更換）。 6．9非水恒速滴定定碳儀。 6．10非水溶液吸收杯。 6．11下口瓶：內(nèi)盛非水溶液。 6．12球形管：上層裝堿石棉，下層裝脫脂棉。 7試驗步驟 7．1將爐溫升至1250±50℃，接通儀器裝置。燃燒非標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，當(dāng)吸收杯內(nèi)的非水溶液顏色消退時，補滴至淺藍(lán)色，確定為終點色澤。 7．2稱取標(biāo)準(zhǔn)鋼樣1±0．002g，放入瓷舟中，并加入約0．25g純錫粒（或絲狀氧化銅）與約0．25g還原鐵粉。 7．3將瓷舟推人瓷管中心高溫區(qū)，立即塞緊橡皮塞。 7．4吸收杯內(nèi)非水溶液顏色消退，儀器自動滴定，達(dá)終點時，如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)鋼樣含碳值的偏差超過允許差，則調(diào)試儀器，按7．2，7．3條重新試驗，直至偏差在允許差之內(nèi)，然后再重復(fù)3～5次。 7．5用鑷子夾住經(jīng)清洗玻璃織物試樣，剪成若干約20mmX5mm的小條，稱取1±0．002g放入瓷舟中，按7．2條加入助熔劑，按7．3條進(jìn)行試驗，達(dá)終點時，記錄碳的百分含量C1。注：必須注意防止皮膚油脂污染玻璃織物，剪刀上不得有任何油脂。 7．6用硅烷處理的玻璃織物試樣，按7．5條進(jìn)行試驗，記錄碳的百分含量C2。 7．7檢查瓷舟中的溶體，溶體必須均勻。如發(fā)現(xiàn)有末反應(yīng)的玻璃織物，試驗結(jié)果無效。 8計算按下式計算玻璃織物上硅烷處理劑的實際含量X（％）： X＝A（C2－C1）式中：A一一硅烷處理劑分子量與其硅三醇所含碳原子量的比值，即KH－560或 A-187的A為236／72；A－151的A為190／24；KH－570或A－174的A為248／84； C1一一經(jīng)清洗的玻璃織物上碳的百分量，％； C2——經(jīng)清洗再用硅烷處理的玻璃織物上碳的百分量，％。試驗結(jié)果小數(shù)點后的位數(shù)與允許差小數(shù)點后的位數(shù)取齊。 9允許差用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣校驗時，結(jié)果偏差不應(yīng)大于下表所列允許差：含碳量允許差 0.010￣0.050 0.005 >0.050￣0.100 0.010 >0.100￣0.250 0.020 10報告報告應(yīng)包括如下內(nèi)容： 10．1對試樣材料的完整說明。 10．2硅烷處理劑牌號。 10．3碳的百分含量。 10．4玻璃織物上硅烷處理劑的百分含量。 10．5其他需說明的情況。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由南京玻璃纖維研究設(shè)計院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南京玻璃纖維研究設(shè)計院、上海耀華玻璃廠、九江玻璃纖維廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳程林、蔡真、詹禮。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ASTMD2409－82《經(jīng)清洗再用乙烯基硅烷處理的塑料層壓板用機織玻璃布處理劑含量試驗方法》、D2660－82《經(jīng)清洗再用丙烯酸基硅烷處理的塑料層壓板用機織玻璃布處理劑含量試驗方法》、D3098－82《經(jīng)清洗再用環(huán)耳基硅烷處理的塑料層壓板用機織玻璃布處理劑含量試驗方法》。