濕石棉比表面積測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于機(jī)選石棉比表面積的測定，測量范圍為20～400dm2/g。如果試樣中含有過多非纖維狀顆粒雜和，則測不出穩(wěn)定的結(jié)果。 1方法概述本方法是根據(jù)定量空氣透過空隙度一定的試樣層所需時間來測定試樣的比表面積。試樣層中空隙數(shù)量和大小是試樣纖維尺寸的函數(shù)，它決定空氣透過試樣層所受阻力。試樣比表面積越大，試樣層中孔隙越細(xì)、越多、通過的空氣所受阻力越大，透氣時間越長。 2試樣制備 21按濕石棉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)規(guī)定，采娶制備混合試樣25kg。 22用堆錐四分法從混合試樣中縮制約55g的試樣三個。 23將試樣放入干燥箱內(nèi)，在105～110℃下干燥至恒重，移入干燥器中冷卻，稱取50±0. 01g的試樣裝入塑料袋內(nèi)。 24把裝有試樣的塑料袋口用手捏住搖動，直至試樣中沒有團(tuán)、塊為止。 3儀器設(shè)備 a.TQ-1A型比表面積測定儀。主要由樣筒組件、止加閥、微型真空泵、壓力計組件、計時器等部分組成。其構(gòu)造原理見下圖。 b.搗實器。 c.裝樣漏斗。 e.縮分簸箕。 f.裝樣簸箕。 4儀器校準(zhǔn) 41漏氣檢查在標(biāo)定或使用之前必須檢查空氣流經(jīng)管路是否漏氣。檢查方法是用軟橡膠塞代替樣筒壓緊蓋。開動真空泵加負(fù)壓，當(dāng)壓力計中液面降至長電極端點以睛，不超過20mm處時，停止真空泵。如果300s后液面仍保持不動，或600s時液面回升小于25mm均為正常。否則，要找出漏氣處加以密封。 42樣筒有效容積的測定用符合儀器標(biāo)準(zhǔn)精度要求的量具，測量樣筒每個組件的尺寸，計算出樣筒有效容積。若所測容積與規(guī)定的65475mm5之差超過1%，必須更換樣筒或其他不合標(biāo)準(zhǔn)的組件。每隔半年應(yīng)校核一次。 43儀器常數(shù)的測定按第5章規(guī)定的方法測定已知比表面積石棉試樣的透氣時間。按62計算相應(yīng)的常數(shù)K值。再用另外一個已知比表面積石棉試樣試驗。儀器常數(shù)應(yīng)取兩個試樣的算術(shù)平均值。其相應(yīng)差不得超過1%。注：①已知比表面積石棉試樣由非金屬礦產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供。②當(dāng)樣筒有效容積發(fā)生變化：更換濾紙或壓力計時，都應(yīng)重新測定儀器常數(shù)。 5試驗步驟 51將孔板和濾紙放在樣筒的環(huán)臺上。 52將制備好的試樣倒在平臺上，混勻后分為大致相等的四份，分四次裝入樣筒。填裝時，注意使物料層平勻，而后進(jìn)行適當(dāng)搗實，不應(yīng)使試樣層的空隙度小于70%。 53在試樣層的上面再放一張濾紙，將蓋板的網(wǎng)面向下蓋在濾紙上，加壓旋緊壓緊蓋。 54將裝好試樣的樣筒安在止回閥座上，加壓擰緊，但壓力不過大。 55開動真空泵，計時器自動回零。待壓力計液面降至長電極下端時，立即停止真空泵。測定即開始自動進(jìn)行。計時器上顯示出試樣的透氣時間。每個試樣重復(fù)測三次以上。注：濾紙不得重復(fù)使用。 6結(jié)果計算 61試樣透氣時間的計算時間讀數(shù)精確到01s。每個試樣的透氣時間取三個讀數(shù)的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。每個讀數(shù)與算術(shù)平均值的相對誤差應(yīng)小于2%。否則，重新測定。 62比表面積的計算將每個試樣透氣時間的算術(shù)平均值代入下式計算其相應(yīng)的比表面積值： K e2 1 S=—————×Tρ (1-e)μ式中：S——石棉比表面積dm2/g； K——儀器常數(shù)，根據(jù)已知密度、比表面積的試樣測出透氣時間，計算得出；ρ——石棉平均密度，g/cm3； e——試樣層的空隙度可查表1；μ——試驗溫度下的空氣粘度可查表2，P； T——測定時間，s。 63試驗結(jié)果的計算取兩個試樣比表面積的算術(shù)平均值為試驗的陽終結(jié)果。每個試樣的比表面積值與算術(shù)平均值相對誤差應(yīng)小于2%。否則，應(yīng)進(jìn)行第三個試樣的測定，以不超差的測定值計算試驗結(jié)果。 e3表1不同孔隙度所對應(yīng)的———數(shù)值 (1-e)2——————————————————————————————————————— e3 e3 e3 e——— e———— e——— (1-e)2 (1-e)2 (1-e)2 0.650 1.497 0.692 1.869 0.732 2.337 0.652 1.513 0.694 1.889 0.734 2.364 0.654 1.529 0.696 1.910 0.736 2.392 0.656 1.544 0.698 1.931 0.738 2.420 0.658 1.561 0.700 1.952 0.740 2.448 0.660 1.577 0.720 1.974 0.742 2.477 0.662 1.594 0.704 1.996 0.744 2.507 0.664 1.610 0.706 2.018 0.746 2.537 0.666 1.627 0.708 2.040 0.748 2.567 0.668 1.644 0.710 2.063 0.750 2.598 0.670 1.662 0.712 2.086 0.752 2.630 0.672 1.680 0.714 2.110 0.754 2.662 0.674 1.697 0.716 2.133 0.756 2.694 0.676 1.715 0.718 2.157 0.758 2.727 0.67 1.734 0.720 2.182 0.760 2.761 0.680 1.752 0.722 2.207 0.762 2.795 0.682 1.771 0.724 2.232 0.764 2.830 0.684 1.790 0.726 2.258 0.766 2.865 0.686 1.810 0.728 2.284 0.768 2.901 0.688 1.829 0.730 2.310 0.770 2.938 0.690 1.849———————————————————————————————————————表2在不同溫度下空氣的粘度——————————————————————————————————————— 1溫度，℃空氣粘度，P—μ 8 00001749 7561 10 00001759 7540 12 00001768 7521 14 00001778 7500 16 00001788 7479 18 00001798 7458 20 00001808 7437 22 00001818 7417 24 00001828 7396 26 00001837 7378 28 00001847 7358 30 00001857 7338 32 00001867 7319 34 00001876 7301———————————————————————————————————————附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出，由國家建筑材料工業(yè)局咸陽百金屬礦研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局咸陽非金屬研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙桂。