標定鹽酸標準溶液的一種簡便準確方法

　　水泥廠化驗室使用的0.50N的HCI標準溶液與0.25N的NaOH標準溶液，其通常標定的方法是：用苯二甲酸氫鉀標定0.25N的NaOH標準溶液，然后再用配好的NaOH標準溶液來標定0.50N的HCI標準溶液，這樣很容易把標定的NaOH標準溶液所產(chǎn)生的誤差帶入HCI標準溶液中去，且一次配成的標準溶液其濃度不能剛好達到上述的要求，往往要反復(fù)多次的調(diào)整才能達到上述的要求，濃度的準確度比較差。本法僅用一次標定，可求出兩種標準溶液的準確濃度，且省時、方便，易于掌握。 

　　1、方法原理 

　　1.1　方法 

　　準確稱取在105℃烘干1.5～2h的高純CaCO30.3g左右，置于250ml干燥的錐形瓶中，從滴定管中準確加入HCl標準溶液25ml，用少量水洗瓶口和瓶壁，然后放在電爐上加熱至沸半分鐘。在加熱過程，將錐形瓶搖蕩2～3次，以促進試樣分解完全，取下稍冷，用少量水沖洗瓶口及瓶壁，加入5～6滴1％酚酞指示劑，用配好的NaOH標準溶液滴定至微紅色，在30s內(nèi)不消失為止，記下NaOH標準溶液消耗的毫升數(shù)即可（可作四次平行標定）。 

　　HCl標準溶液與NaOH標準溶液體積比的標定： 

　　從滴定管中緩慢準確放出10mlHCl標準溶液于250ml的錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至微紅色，在30s內(nèi)不消失為止。記下NaOH標準溶液消耗的毫升數(shù)。  
　　　　VHCl 
　　K=──── 
　　　　VNaOH 

　　1.2　原理及公式推導(dǎo) 

　　根據(jù)當量定律：消耗HCl的毫克當量數(shù)等于被測定高純CaCO3的毫克當量數(shù)。設(shè)稱取高純CaCO3重量為W 
                                       　　W 
　　由  N(VHCl-VNaOH·K)=──×1000 
                                       　　E  
                   　　1000W    
　　得出　N=──────────  
             　　　(VHCl-VNaOH·K)·E 
　　式中：N——HCl標準溶液的當量濃度； 
　　　　　W——稱取高純CaCO3的重量，g； 
　　　　　VHCL——加入HCl標準溶液體積，ml； 
　　　　　VNaoH——消耗NaOH標準溶液的體積，ml； 
　　　　　K——HCl標準溶液與NaOH標準溶液體積之比； 
                  　　　　　　　　　　　　　　　100 
　　　　　E——CaCO3毫克當量質(zhì)量，為─────＝0.05mg／mmol。 
                  　　　　　　　                   　　2×1000 

　　2、注意事項及要點 

　?。?）加入的HCl標準溶液的體積應(yīng)根據(jù)稱取高純度CaCO3的重量而定（如稱取0.45g以上，加入量必須在25～30ml）。 

　?。?）加熱時應(yīng)以CaCO3完全溶解為準，不宜過長，以免HCl標準溶液的揮發(fā)，影響結(jié)果的準確度。 

　?。?）用本方法標定的標準溶液的濃度，須做四次平行標定，然后計算平均值即可達到目的。既省去了反復(fù)調(diào)整、標定，又減少了系統(tǒng)誤差。 

　?。?）根據(jù)K值可計算NaOH標準溶液的當量濃度（標定K值至少做二次平行標定）。 

　?。?）所用高純CaCO3須為基本試劑，且含量在99．99％以上。