游離氧化鈣的測定誤差分析
1、 樣品制備
為放大誤差,便于查找原因,我們?nèi)⊥8G檢修時高游離氧化鈣含量樣品。將樣品破碎后分3份。樣品制備:將樣品用圓盤磨粉碎機正常粉磨后,再在振動磨3min,樣品粒度全部通過0.045m方孔千篩;樣品正常粉磨,全部通過0.08mm方孔篩,樣品3制備:將圓盤粉碎間隙調(diào)大,樣品粒度較粗,加乙二醇-乙醇溶液后隱約見熟料小顆粒。
樣品經(jīng)過破碎、縮分、粉磨和混勻等步驟制備完畢后,裝入磨口玻璃瓶密閉人保存。
2、 應(yīng)用效果
分析天平(準確到0.0001g)圓盤粉碎機;振動磨;游離氧化鈣測定儀;磨口三角瓶(250ml);短攪拌棒;長攪拌棒(自制)。
3、 試驗步驟及分析
準確稱取0.5000g左右樣品置于250ml乙二醇-乙醇溶液,搖晃使試樣分散,裝上小型冷凝管置于游離氧化鈣測定儀上按操作規(guī)程加熱攪拌,反應(yīng)完成后取下冷卻,用苯甲酸無水乙醇標準溶液(T=3.0830)滴定到紅色消失。
計算f-CaO=TV/G×1000×100
式中:T:每毫升苯甲酸無水溶液標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù),mg/ml
V:滴定時消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積ml
G:樣品質(zhì)量g
4、攪拌棒長度試驗
在測定過程中,攪拌后熟料黏附瓶底,糊瓶現(xiàn)象時有發(fā)生,我們認為這可能是攪拌棒不能有效攪拌造成的。因此攪拌棒長度的問題可能是首要原因。有的化驗室是用手晃動錐形瓶,更有糊瓶現(xiàn)象。
結(jié)論:傳統(tǒng)手法有時起不到有效攪拌的效果,使得部份樣品黏附于瓶底,未充分反應(yīng),結(jié)果偏低且不穩(wěn)定,改用長攪拌棒可以有效攪拌,解決以上問題,得出滿意試驗效果。
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