游離氧化鈣的測(cè)定誤差分析

1、  樣品制備 

　　為放大誤差，便于查找原因，我們?nèi)⊥８G檢修時(shí)高游離氧化鈣含量樣品。將樣品破碎后分3份。樣品制備：將樣品用圓盤磨粉碎機(jī)正常粉磨后，再在振動(dòng)磨3min，樣品粒度全部通過0.045m方孔千篩；樣品正常粉磨，全部通過0.08mm方孔篩，樣品3制備：將圓盤粉碎間隙調(diào)大，樣品粒度較粗，加乙二醇－乙醇溶液后隱約見熟料小顆粒。 
樣品經(jīng)過破碎、縮分、粉磨和混勻等步驟制備完畢后，裝入磨口玻璃瓶密閉人保存。 

2、  應(yīng)用效果 

　　分析天平（準(zhǔn)確到0.0001g）圓盤粉碎機(jī)；振動(dòng)磨；游離氧化鈣測(cè)定儀；磨口三角瓶（250ml）；短攪拌棒；長(zhǎng)攪拌棒（自制）。 

3、  試驗(yàn)步驟及分析 

　　準(zhǔn)確稱取0.5000g左右樣品置于250ml乙二醇-乙醇溶液，搖晃使試樣分散，裝上小型冷凝管置于游離氧化鈣測(cè)定儀上按操作規(guī)程加熱攪拌，反應(yīng)完成后取下冷卻，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（T=3.0830）滴定到紅色消失。 
計(jì)算f-CaO=TV/G×1000×100 
式中：T：每毫升苯甲酸無水溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml 
　　　V：滴定時(shí)消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml 
　　　G：樣品質(zhì)量g 

4、攪拌棒長(zhǎng)度試驗(yàn) 

　　在測(cè)定過程中，攪拌后熟料黏附瓶底，糊瓶現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，我們認(rèn)為這可能是攪拌棒不能有效攪拌造成的。因此攪拌棒長(zhǎng)度的問題可能是首要原因。有的化驗(yàn)室是用手晃動(dòng)錐形瓶，更有糊瓶現(xiàn)象。 

　　結(jié)論：傳統(tǒng)手法有時(shí)起不到有效攪拌的效果，使得部份樣品黏附于瓶底，未充分反應(yīng)，結(jié)果偏低且不穩(wěn)定，改用長(zhǎng)攪拌棒可以有效攪拌，解決以上問題，得出滿意試驗(yàn)效果。