顯象管石墨乳試驗方法固形分、揮發(fā)分、灰分和pH值試驗

1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定顯象管石墨乳固形分、揮發(fā)分、灰分和pH值的試驗方法。本標準適用于測定彩色顯象管石墨乳和黑白顯象管石墨乳中固態(tài)成分的含量，適用于測定采色顯像管錐內(nèi)涂石墨乳、管頸石墨乳、銷釘石墨乳和黑白顯像管內(nèi)導(dǎo)電石墨乳中揮發(fā)分的含量，適用于測定彩色顯像管管頸石墨乳、銷釘石墨乳、錐內(nèi)涂石墨乳中灰分的含量，適用于測定彩色顯像管墨胝石墨乳、外涂石墨乳和黑白顯象管外導(dǎo)電石墨乳的pH值。 2儀器設(shè)備 a.天平：感量為0.00019； b.干燥箱：溫控范圍，室溫￣250℃； c.高溫電爐：溫控范圍，室溫￣1000℃； d.酸度計：測量范圍，0￣14pH，最小分度值0.02pH； e.滾動機：轉(zhuǎn)速120±3r/min。 3試樣制備將試樣用滾動機按下列條件滾動混勻：滾動方式：試樣瓶外周方向；轉(zhuǎn)速：120±3r/min；滾動時間：10h。 4試驗步驟和結(jié)果計算 4.1固形分測定 4.1.1試樣混勻后，稱取1￣2g(準確至0.0001g)，置于已烘干恒重的瓷坩堝或玻璃表面皿中。 4.1.2將試樣放入105￣110℃的干燥箱中，按下表規(guī)定的時間烘干。 h────────────────────────────┬─────────品種│烘干時間───────┬────────────────────┼─────────│黑底石墨乳│ 1.5│管頸石墨乳│ 2彩色顯象管│銷釘石墨乳│ 2│外涂石墨乳│ 2│錐內(nèi)涂石墨乳│ 3───────┼────────────────────┼─────────黑白顯象管│外導(dǎo)電石墨乳│烘干至恒重│內(nèi)導(dǎo)電石墨乳│───────┴────────────────────┴───────── 4.1.3試樣烘干后放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.1.4顯象管石墨乳固形分含量Ｘ1(％)按式(1)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ1Ｘ1＝──×100…………………………(1)Ｍ式中:Ｍ──烘干前試樣質(zhì)量，g；Ｍ1──烘干后試樣質(zhì)量，g。 4.1.5取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差，當(dāng)固形分小于等于15％時，不超過0.2％，當(dāng)固形分大于15％時，不得超過0.4％，否則進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試驗結(jié)果。 4.2揮發(fā)分測定 4.2.1采色顯象管錐內(nèi)涂石墨乳、管頸石墨乳、銷釘石墨乳揮發(fā)分的測定 4.2.1.1試樣混勻后，稱取試樣約30g，置于聚四氟乙烯蒸發(fā)皿中，放入105￣110℃的干燥箱內(nèi)，烘干24h。 4.2.1.2將烘干的試樣粉碎研靡至全部通過0.5mm篩，置于原蒸發(fā)皿中，放入150℃的干燥箱內(nèi)，烘干2h，然后移入干燥器中，冷卻至室溫。 4.2.1.3稱取干燥試樣約0.5g(準確至0.0001g)，置于經(jīng)950℃灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，放入250℃的電爐中烘燒20min，再升溫至400℃烘燒40min，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.2.2黑白顯象管內(nèi)導(dǎo)電石墨乳揮發(fā)分的測定將4.1.3中測定固形分后的干燥試樣放入j420℃的電爐中烘燒45min，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g）。 4.2.3顯象管石墨乳揮發(fā)分含量Ｘ2(％)按式(2)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ1－Ｍ2Ｘ2＝─────×100……………………… (2)Ｍ1式中：Ｍ1──烘燒前干燥試樣質(zhì)量，g；Ｍ2──烘燒后試樣質(zhì)量，g。 4.2.4取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差不得超過0.5％，否進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試結(jié)果。 4.3灰分測定 4.3.1稱取4.2.1.2中制備的干燥試樣0.5g(準確至0.0001g），置于經(jīng)950℃灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，放入950℃的高溫電爐中，灼燒3h，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.3.2顯象管石墨乳灰分含量Ｘ3(％)按式(3)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ3Ｘ3＝───×100…………………………(3)Ｍ1式中：Ｍ1──灼燒前干燥試樣質(zhì)量，g；Ｍ3──灼燒后殘渣質(zhì)量，g。 4.3.3取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差不得超過0.5％，否則進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試驗結(jié)果。 4.4 pH值測定 4.4.1按第3章的規(guī)定將試樣混勻后，量取試樣約50mL，置于100mL燒杯中。 4.4.2按酸度計使用方法測定試樣的pH值，記錄測定結(jié)果，取二個平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。保留小數(shù)點后一位數(shù)字。附加說明：本標準由國家建材局標準化研究所提出。本標準由山東南墅石墨礦歸口。本標準由山東南墅石墨礦和國家建材局咸陽非金屬礦研究所負責(zé)起草。本標準主要起草人劉匯東、焉在金、張有源、劉幼紅。