水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑

1．主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乙烯醇和甲醛進(jìn)行部分縮合反應(yīng)而制得的水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑，也適用于其他水溶性縮醛類胺粘劑。本產(chǎn)品主要用于水泥增強(qiáng)、配制內(nèi)墻涂料和壁紙膠粘劑等。 2．引用標(biāo)準(zhǔn) GB2611試驗(yàn)機(jī)通用技術(shù)要求 GB2944膠粘劑產(chǎn)品包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存的規(guī)定 GB7565紡織品色牢度試驗(yàn)棉和粘纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯物規(guī)格 GB9846膠合板 GB／T 12954建筑膠粘劑通用試驗(yàn)方法 3．技術(shù)要求水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑按本標(biāo)準(zhǔn)第4章進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)項(xiàng)目一等品合格品外觀無色或淺黃色透明液體固體含量，％≥8.0粘度（23±2℃），Pa·s≥2.0≥1.0游離甲醛，％≤0.5 180°剝離強(qiáng)度，N/25mm≥15≥10 PH值 7￣8低溫穩(wěn)定性（0℃，24h）呈流動狀態(tài)部分凝膠化，室溫下恢復(fù)到流動狀態(tài) 4．試驗(yàn)方法 4．1外觀檢查將試樣倒入100mL潔凈量筒中，于自然散射光下，目測并記錄試樣的顏色和透明程度。 4．2固體含量的測定按GB／T12954中5．4條進(jìn)行，干燥溫度為105±2℃，干燥時(shí)間為180±5min。 4．3粘度的測定按GB／T12954中5．3條進(jìn)行。 4．4游離甲醛的測定 4．4．1方法要點(diǎn)過量亞硫酸氫鈉與甲醛反應(yīng)，生成羥甲基磺酸納，剩余的亞硫酸氫鈉用碘滴定并同時(shí)作空白試驗(yàn)。用每100g水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠粘劑所含未反應(yīng)的甲醛克數(shù)表示游離甲醛值。 4．4．2試劑 4．4．2．1 1％亞硫酸氫鈉溶液：稱取1g亞硫酸氫鈉，溶于100mL蒸榴水中，新配。 4．4．2．2 1％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，加入少許蒸餾水。調(diào)至糊狀，再加入 100mL沸騰蒸餾水，新配。 4．4．2．3硫比硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（Na2S2O3）＝0．1mol／L：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）．加入400mL新煮沸冷卻蒸餾水和0．05g碳酸鈉，移入1L棕色容量瓶。用新煮沸冷卻蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。靜置過夜或更長時(shí)間后標(biāo)定。標(biāo)定方法：稱取0．15g經(jīng)120℃烘干的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（準(zhǔn)確至0．0002g）置于250mL碘瓶中．加入25mL蒸餾水，2g碘化鉀和40mL1：10硫酸溶液，搖勻。置于暗處10min，加入150mL蒸餾水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)．加入1mLl％淀粉溶液，繼續(xù)滴定于溶液由黃色變?yōu)榱辆G色。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（1）計(jì)算： m c1＝───────…………（1） V1×0.04903式中：c1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol／L V1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m——重鉻酸鉀的質(zhì)量，g； 0．04903──與1．00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（Na2S2O3）＝1．000mol／L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。 4．4．2．4碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1／2I2）＝0．05mol／L：稱取13g碘和30g碘化鉀，置于潔凈瓷乳缽中，加入少許蒸餾水研磨至完全溶解或先把碘化鉀溶于少許蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加碘使其完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。貯存于暗處，靜置過夜或更長時(shí)間后標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確量取20－30mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（Na2S2O3）＝0．1mol／L〕置于 250mL碘瓶中，加入150mL蒸餾水，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1／2I2）＝0．1mol／L］滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入1mL 1％淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（2）計(jì)算： c1×V1 c2＝─────…………（2） 2V2式中：c2——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol／L； V2——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； c1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 4．4．3操作步驟稱取1g（準(zhǔn)確至0．0002g）試樣，置于250mL碘瓶中，加入10mL蒸榴水至試樣完全溶解后，用移液管準(zhǔn)確加入20mL新配1％亞硫酸氫鈉溶液，加塞，于暗處靜置2h，加入50mL蒸餾水和lmL1％淀粉溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1／2I2）＝0．1mol／L）滴定至溶液呈藍(lán)色。另量取一份20mL1％亞硫酸氫鈉溶液，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 4．4．4計(jì)算游離甲醛按式（3）計(jì)算： (V0－V3)c2×0.03003 F＝────────────×100…………（3） W式中：F——游離甲醛，％； V0一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3——滴定試樣時(shí)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； c2——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol／L； W一一試樣的質(zhì)量，g； 0．03003——與1．00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1／2I2）＝1．000mol／L相當(dāng)?shù)囊猿浔硎镜募兹┑馁|(zhì)量。兩次平行測定，絕對誤差范圍應(yīng)不超過0．05％，以其平均值表示，取小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。 4．5 180°剝離強(qiáng)度的測定 4．5．1儀器 500N拉力試驗(yàn)機(jī)，符合GB2611的技術(shù)條件，選用100N一檔。 4．5．2試片材料 4．5．2．1棉布：符合GB7565規(guī)定的純棉平紋織物，單位面積質(zhì)量為105±5g／m[2]，表面平整。 4．5．2．2膠合板：符合GB9846規(guī)定的1類1級三層膠合板，表面平整，無木節(jié)、裂紋、隙縫和缺陷等。 4．5．3操作步驟預(yù)先將膠合板切割成125mmX150mm，用梳齒刮刀將150g／m[2]試樣均勻涂布于上面，然后如下圖形狀將175mmX150mm棉布粘貼，并用刮刀一次壓平。在23±2℃試驗(yàn)條件下放置7d后，切割成5個(gè)125mmX25mm的試片。將上述切割試片一端剝離約50mm，置于試驗(yàn)機(jī)夾具上面，上夾口夾緊膠合板露出端，下夾口夾緊棉布端，以200±20mm／min拉伸速度，拉伸至粘貼部位剩余約10mm時(shí)記錄其值。按GB／T12954中5．8．3計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果，以N／25mm表示。 4．6PH值的測定按GB／T12954中5．2條進(jìn)行。 4．7低溫穩(wěn)定性的測定 4．7．1儀器 a．電冰箱：能保持0±1℃溫度。 b．聚乙烯瓶：100mL。 4．7．2操作步驟將試樣倒入100mL聚乙烯瓶中，加蓋。置于0±1℃冰箱內(nèi)保持24h，取出。目測并記錄試樣是否呈流動狀態(tài)。如果發(fā)生凝膠化，待恢復(fù)到室溫后再目測并記錄試樣是否呈流動狀態(tài)。 5、檢驗(yàn)規(guī)則 5．1出廠檢驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目規(guī)定為外觀、固體含量、粘度和游離甲醛。 5．2型式檢驗(yàn)生產(chǎn)工藝改變或長期停產(chǎn)后恢復(fù)制造時(shí)，應(yīng)對本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的七項(xiàng)技術(shù)要求進(jìn)行全部檢驗(yàn)。正常生產(chǎn)時(shí)，每年進(jìn)行一次全部檢驗(yàn)。 5．3組批和抽樣以同一制造條件，同一時(shí)間和地點(diǎn)生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，按GB／T12954中4．1條的規(guī)定抽取1．0L樣品，充分混勻后等分為兩份。 5．4判定規(guī)則一份試樣的每項(xiàng)技術(shù)要求均符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)判為批合格，若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，再取另一份試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，若仍有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則判為批不合格。 6、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存按GB2944進(jìn)行，貯存場所的室溫應(yīng)不低于5℃，通風(fēng)、避光和干燥，產(chǎn)品貯存期為6個(gè)月，超過貯存期如仍符合表1要求，可繼續(xù)使用。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局標(biāo)準(zhǔn)化研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市建筑科學(xué)研究所和蘇州市建筑科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人殷欣、錢懷。