玻璃熔窯用耐火材料靜態(tài)下抗玻璃液侵蝕試驗方法

1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了玻璃熔窯用耐火材料(以下簡稱耐火材料)抗玻璃液侵蝕試驗用的試驗設(shè)備、試驗步驟及結(jié)果計算。本方法適用于測定耐火材料在靜態(tài)、等溫條件下抗玻璃熔液侵蝕的性能。 2引用標準 GB 2902鉑銠 30-鉑銠 6熱電偶絲及分度表 GB 2997致密定形耐火制品顯氣孔率、吸水率、體積密度和真氣孔率試驗方法 3原理耐火材料與玻璃液接觸時，在接觸面發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，在其表面留下明顯的凹痕。本方法就是通過測量試樣凹痕的深度，來表示耐火材料在規(guī)定條件下抗玻璃液侵蝕的能力。 4設(shè)備 4.1試驗電爐應(yīng)能按6.2.2規(guī)定的升溫速度，加熱試樣到試驗溫度并恒溫。爐膛至少容納四套鉑鉗堝，恒溫時，爐內(nèi)裝樣區(qū)坩堝之間的最大溫差不超過±1℃。圖 1為試驗電爐的示意圖。 4.2溫度測量裝置 4.2.1測溫熱電偶應(yīng)符合GB 2902的規(guī)定，并定期校正。 4.2.2測溫熱電偶的熱端應(yīng)置于液面線處各試樣所構(gòu)成平面的幾何中心。 4.2.3溫度控制設(shè)備能夠保持所要求的溫度不超過±℃。 4.3鉑坩鍋鉑坩鍋尺寸應(yīng)符合圖2的規(guī)定。 4.4測量顯微鏡測量范圍不小于50mm。最小分度值0.01mm。 4.5鉑坩堝鉗 4.6試樣加工工具鋸片、磨頭和空心鉆均應(yīng)是金剛石工具，不得使用金剛砂(SiC)或其他可能沾污試樣的工具。 4.7鋯英石墊片(參見附錄A1)或其他耐火墊片。 4.8鋯英石耐火泥(參見附錄A2)。 4.9鉑金插片(參見附錄A3)。 5試樣準備 5.1試樣的形狀和尺寸試樣應(yīng)是長方體或圓柱體，尺寸為：長方體(10±0.05)mm×(10±0.05)mm×(70±0.5)mm圓柱體Φ(12.7±0.05)mm×(70±0.5)mm 5.2試樣數(shù)量，不少于4條。 5.3按5.1條規(guī)定的尺寸切磨或鉆取試樣。加工好的試樣應(yīng)完整，表面清潔、平滑。試樣不應(yīng)傾斜，相對面應(yīng)相互平行。 5.4按GB 2997測定試樣的體積密度、顯氣孔率，并于110℃干燥至恒重。 5.5用測量顯微鏡測量試樣預(yù)期液面線處和液面線下二分之一處的寬度或直徑，準確至0.03mm。測量長方體試樣時，在測量面上做標記，試驗后應(yīng)在同一平面測量。 5.6觀察并記錄試樣的顏色、氣孔和其他外觀特征。 6試驗程序 6.1試樣安裝 6.1.1每爐試驗不得少于4條試樣。在同一組試驗中，不得同時使用兩種形狀試樣。 6.1.2將試樣垂直置于鉑坩鍋的中心，澆注或壓制制品的表面朝下，使其底面與坩堝底的距離為5mm。用鋯英石墊片和鋯英石耐火泥或耐火墊片和鉑金插片固定試樣。 6.1.3將粒度小于2mm、重0.070kg的試驗用玻璃裝入放好試樣的坩鍋中。 6.1.4在室溫下將裝好試樣的坩堝裝入試驗電爐。 6.2試驗溫度控制以及保溫時間的確定 6.2.1以耐火材料預(yù)定使用溫度定為試驗溫度。 6.2.2升溫速度：室溫至1000℃：5～10℃/min；1000℃至試驗溫度：4℃/min。 6.2.3以形成試樣液面線處的侵蝕量為試驗前試樣寬度或直徑的20％￣ 50％時所用的時間為試驗時間。升溫至試驗溫度時，開始計算試驗時間。 6.3試驗后試樣的處理 6.3.1達到預(yù)定試驗時間后，用坩堝鉗將坩堝從爐中取出，在玻璃液未變粘前，從玻璃液中取出試樣，自然冷卻。 6.3.2清除墊片和耐火泥，用厚度小于0.5mm的金剛石鋸片將試樣沿縱向?qū)Π肭虚_，對長方體試樣，應(yīng)沿平行于試驗前的測量面切開(見圖3)用與試驗玻璃折射率相近的液體中取出試樣，自然冷卻。 6.3.3在測量顯微鏡下測量試樣液面線處和液面線下二分之一處的寬度。如果試樣反應(yīng)界面蔬松，從靠近未反應(yīng)處測量。 7結(jié)果計算計算試樣被玻璃單方向侵蝕的深度。 7.1液面線處的侵蝕按式(1)計算： Gｃ＝[G-0.5(g1＋g2)]/2……………………………………(1)式中：Gc────液面線處的侵蝕量，mm； G────試驗前試樣液面線處的寬度或直徑，mm； g1、ｇ2──分別為兩塊切開試樣液面線處的寬度或直徑，mm。 7.2液面線下二分之一處的侵蝕按式(2)計算： Hc＝[H-0.5(h1-h2)]………………………………………(2)式中：Hc─────液面線下二分之一處的侵蝕量，mm； H─────試驗前試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑，mm； h1、h2────分別為兩塊切開試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑，mm。 7.3以至少3條試樣的平均值作為試驗結(jié)果，侵蝕量精確至小數(shù)點后第二位。以每天侵蝕的毫米數(shù)或以試驗前試樣寬度的百分率報告侵蝕量。 8精度同一實驗室內(nèi)和不同實驗室之間試驗的平均侵蝕量最大允許差如下表：％──────────────────────────────────────液面線處侵蝕量的最大允許差─────────┬────────────────────────────同一實驗室│ 3─────────┼────────────────────────────不同實驗室│ 6─────────┴──────────────────────────── 9試驗報告試驗報告應(yīng)包括如下各項： a.委托單位； b.試樣名稱、編號； c.試樣形狀、體積密度、顯氣孔率； d.試驗用玻璃、試驗溫度和保溫時間； e.侵蝕量； f.試驗單位、操作人員和日期。附錄A鋯英石墊片、鋯英石耐火泥的制作和鉑金插片的安裝方法 (參考件) A1鋯英石墊片從高質(zhì)量的燒結(jié)鋯英石耐火材料上切取或按以下步驟制作。將磨細的鋯英石粉2kg、蒸鎦水300mL和藻酸鈉溶液40mL混合，放入塑料罐內(nèi)滾動，混合12h。將混合好的料漿澆注在石膏墊片內(nèi)成型，干燥24h后于1550℃煅燒2h。 A2鋯英石耐火泥將粉碎成粒狀的鋯英石1.25kg，磨細的鋯英石粉1.3kg和0.075kg球粘土放入塑料罐內(nèi)滾動，充分混和。取出后加入少量干水泥和幾滴硅酸鈉，加水混和直至得到均勻的塑性泥料。 A3鉑金插片 A3.1鉑金插片形狀尺寸如下圖。 A3.2在試樣上確定好插片位置，用厚度稍大于插片厚度的金剛石鋸片在試樣插片位置上刻鋸兩對稱的、深度大于1mm的水平槽。裝試樣和墊片時，將插片插入試樣的槽中。附加說明：本標準由中國建筑材料科學(xué)研究院耐火材料科學(xué)研究所負責起草。本標準主要起草人李鵬海、王存。