混凝土樣品中水溶性六價(jià)鉻的測定

A.1 原理

　　將標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù) 28 d 的混凝土試件破碎，在（105±5）℃下烘干至恒重后磨細(xì)，并通過 0.08 mm 方孔篩，試樣不少于 2000 g，用四分法分樣后稱取 1000 g，用蒸餾水或分析等級(jí)水充分混合后過濾。濾液用二苯卡巴肼處理，調(diào)整酸度、顯色，在 540 nm 處測吸光度，在工作曲線上查得鉻（Ⅵ）含量。

A.2 試劑和材料

　　在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑、蒸餾水或符合GB/T 6682-1992中的三級(jí)水。
　　A.2.1 鹽酸（HCl）
　　A.2.2 丙酮（CH3COCH3）
　　A.2.3 稀鹽酸（1.0 mol/L）
　　A.2.4 稀鹽酸（0.04 mol/L）
　　A.2.5 鉻（Ⅵ）儲(chǔ)備液稱取已在（140±5）℃烘干至恒重的重鉻酸鉀0.1414 g溶于水，轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
　　此溶液Cr（Ⅵ）含量為50 mg/L。
　　A.2.6 鉻（Ⅵ）標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10 ml上述儲(chǔ)備液（見A.2.5）移至100 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液Cr（Ⅵ）含量為5 mg/L。
　　此標(biāo)準(zhǔn)溶液不得儲(chǔ)存，現(xiàn)用現(xiàn)配。
　　A.2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　吸取 1.0、2.0、5.0、10.0 和 15.0 ml 現(xiàn)配的鉻（Ⅵ）標(biāo)準(zhǔn)溶液（見 A.2.6）至 50 ml 容量瓶中。每瓶加入 5.0 ml 指示劑溶液（見 A.2.8）、5 ml 濃度 0.04 mol/L 鹽酸（見 A.2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。每升溶液分別含有 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 mg Cr（Ⅵ）。
加入指示劑溶液 15~30 min 后，以試劑空白為參比測量出 540 nm 時(shí)的吸光度值。
根據(jù)不同鉻（Ⅵ）濃度時(shí)的吸光度，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A.2.8 指示劑溶液
　　稱取0.125 g二苯卡巴肼（C6H5NHNH）2CO（英文名稱1,5-diphenylcarbazide），用25 ml丙酮（見A.2.2）溶解于50 ml容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。此指示劑的使用期限為一周。

A.3 儀器與設(shè)備
A.3.1 天平
分析天平，精確至±0.0005 g；電子天平，精確至0.1 g。
A.3.2 水泥膠砂攪拌機(jī)
按照J(rèn)C/T 681要求。
A.3.3 分光光度計(jì)
能夠在540 nm時(shí)測量溶液的吸光度。
A.3.4 比色皿
光程10 mm。
A.3.5 玻璃量具
容量瓶，50 ml、500 ml和1000 ml；
移液管，1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和50.0 ml；
量筒，500 ml。
A.3.6 PH 計(jì)精度為±0.05。
A.3.7 過濾設(shè)備
　　過濾設(shè)備由一個(gè)玻璃砂芯漏斗（直徑100 mm）安裝在一個(gè)2 L的抽濾瓶上，過濾設(shè)備與真空泵相連。（見圖1）

A.4 試樣的制備
用四分法稱取1000 g待測樣品。將樣品放入密封的潔凈干燥的容器中，搖動(dòng)使樣品混合均勻。

A.7 鉻（Ⅵ）的測定
　　在過濾后8 h內(nèi)，移取5.0 ml（V2）濾液（見A.5.2.2）放入100 ml燒杯中。加5 ml指示劑溶液（見A.2.8）和20 ml水后搖動(dòng)。立即用1.0 mol/L鹽酸（通常需要0.2到0.6 ml即5到15滴）調(diào)整pH值在2.1和2.5之間。將溶液移至50 ml（V3）容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。放置15~30 min。
　　以程序空白（見A.6）為參比，在540 nm時(shí)測量溶液的吸光度。
通過標(biāo)準(zhǔn)曲線（見A.2.7）查出水溶性鉻（Ⅵ）的濃度，單位為mg/L。

A.8 結(jié)果計(jì)算
　　通過混凝土（干燥）的質(zhì)量，用公式（1）計(jì)算鉻的含量。
 　
　
　　式中：
　　C ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的鉻（Ⅵ）的濃度，單位 mg/L；
　　V 1——混凝土中水（A.5.1）的體積，單位 ml；
　　V 2——濾液（A.7）的體積，單位 ml；
　　V 3——容量瓶的體積（A.7），單位 ml；
　　M ——混凝土（A.5.1）的質(zhì)量，單位 g；
　　V 3 /V2——待測濾液的稀釋倍數(shù)；
      V1  /M——混凝土的水粉比，通常為0.50，但具體要看A.5.1的2）。