淺談水泥助磨劑小磨試驗
助磨劑小磨試驗是助磨劑研發(fā)、推廣和使用中常用的一種試驗方法。本文重點討論小磨試驗的誤差及其來源、小磨試驗的局限性以及如何做好小磨試驗等問題，力求使大家對小磨試驗有一個比較完整的看法。
一、小磨試驗的誤差
河北某水泥廠使用北京產(chǎn)液體助磨劑，摻量0.035%。助磨劑由罐車送往該廠，半個月左右一次。該廠對每批進廠助磨劑均做小磨試驗。從中的差值變化范圍可知，單次測量的各項物理性能變化波動較大。例如，摻助磨劑水泥與不摻助磨劑的水泥相比，終凝時間從提前50分鐘到延遲8分鐘，3天抗壓強度從降低3.5MPa 到增加5.3MPa 。假如做一次小磨試驗，3天強度下降了3.5MPa，你就會判斷所使用的助磨劑效果不好，從而選擇放棄，而這可能是錯誤的結(jié)論。如果另一次試驗得出3天強度提高5.3MPa，你就會認為助磨劑效果很好，而實際可能并沒有那么好。
二、小磨試驗誤差來源
影響小磨試驗的因素很多，下面從小磨結(jié)構(gòu)參數(shù)和運轉(zhuǎn)參數(shù)、水泥成品原料以及物理檢測誤差等方面來闡述。
1.試驗小磨結(jié)構(gòu)參數(shù)和運轉(zhuǎn)參數(shù)1981年，為了提高試驗小磨測定水泥熟料標號的可比性，建筑材料科學研究院（中國建筑材料科學研究總院的前身）專門成立研究小組，研究小磨規(guī)格、結(jié)構(gòu)、研磨體裝載量、級配、球段比、轉(zhuǎn)速，以及熟料裝入量和粒度等因素對強度測試的影響，設計出統(tǒng)一的試驗小磨，對比了54種熟料的強度測定，于1984年制定了《水泥熟料標號測定方法技術(shù)條件》。通過大量試驗總結(jié)出的測定方法適用于大部分水泥廠，但仍有部分水泥廠反映其不適用方面?，F(xiàn)在大部分水泥廠使用統(tǒng)一小磨，只有用統(tǒng)一試驗小磨做出的數(shù)據(jù)，才可能進行廠際對比。
小磨運轉(zhuǎn)的環(huán)境溫濕度變化對試驗結(jié)果有明顯的影響。我們用椎500×500mm小球磨機做了幾次磨溫對結(jié)果的影響的試驗，結(jié)果趨勢相同。當時磨房溫度30℃，連續(xù)磨10磨。第一磨和第十磨為空白樣（磨之前洗磨3次以消除殘余助磨劑的影響），第二磨至第九磨為摻助磨劑的礦渣水泥試樣。結(jié)果表明，從環(huán)境溫度30℃開始，每磨一磨磨機溫度提高5℃~8℃；從50℃開始，每磨一磨提高2℃~3℃；達到66℃以后，發(fā)熱與散熱相當。而當水泥粉磨溫度提高28℃時，可使不斷細化的水泥顆粒集聚程度增加，流動性變差，過粉磨程度提高（比表面積增加），粉磨效率下降（45μ篩篩余增加），磨得的水泥標準稠度需水量稍增加，凝結(jié)時間延長，強度稍有下降，尤其是28天強度降低1.2MPa 。
隆冬季節(jié)室溫在0℃以下，小磨試驗的第一磨由于磨溫太低，粉磨效果不好，往往在磨機溫度高于10℃時才正常。多雨或濕度較大的地區(qū)，水泥原料含濕量較大，易磨性好的原料被磨細后易集聚成片，造成篩余變大，越磨越“粗”。這也是好的助磨劑磨出的水泥有時篩余反而大的原因。
2.水泥成品粉磨原料質(zhì)量波動
水泥原料包括熟料、石膏和混合材（礦渣、粉煤灰、爐渣、煤矸石和石灰石等）。這些原料的特點是批量大、質(zhì)量波動大，要選取比較有代表性的樣品十分困難。就拿同一水泥窯生產(chǎn)的熟料來說，其化學成分、相組成、顆粒組成和易磨性方面都在不斷變化，強度標號波動5MPa是常有的事，你用高標號熟料檢驗助磨劑，其強度結(jié)果當然偏高，而采用較低標號熟料，結(jié)果又會偏低。因此，要做小磨對比試驗，各種原料應一次備齊并做均化處理。
3.水泥物理檢測的誤差
水泥物理性能的檢測不像用秤稱重那么簡單，往往要多步才能完成，每步都有誤差。水泥性能檢測誤差是助磨劑試驗誤差的主要來源之一。
?。?）檢測值的誤差范圍所有常見物理性能檢驗都有國家標準，只要拿來貫徹執(zhí)行就可以了。非檢測人員無需了解具體步驟，但要知道檢測值的誤差范圍，否則讀不懂檢測報告。如篩析法測水泥細度的誤差是0.3%，初凝時間誤差不會小于5分鐘，終凝時間誤差不會小于15分鐘（因為標準規(guī)定初凝測試間隔5分鐘，終凝間隔15分鐘）。水泥比表面積測試的變異系數(shù)為0.5%，如測試比表面積為400m2/kg左右的水泥，標準偏差為±2m2/kg ，極差4m2/kg 。有了這些概念，你就不會判斷比表面積為396m2/kg 的水泥就一定比比表面積為394m2/kg的水泥細，因為兩者的差值在誤差范圍之內(nèi)。
?。?）強度檢驗的誤差目前，大部分水泥廠判斷助磨劑好壞只看強度，中小廠特別關注3天強度，用戶對3天強度最敏感。這當然是很片面的?，F(xiàn)行GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》是國際通用方法，按此方法所做數(shù)據(jù)可與世界上任何國家的同類數(shù)據(jù)進行對比。強度檢驗誤差與實驗室溫濕度控制，攪拌、試模、振實、養(yǎng)護和強度測定設備是否正常，以及操作人員的經(jīng)驗和水平有關。相對水泥廠來說，助磨劑廠物檢室和養(yǎng)護室的溫度不會控制那么嚴格，砂漿攪拌機、振實臺和壓力機由于沒有定期檢驗，可能不在標準規(guī)定的正常工作狀態(tài)。這樣的話，強度測定值會偏高或偏低，而強度偏高會放大助磨劑的效果，偏低則會減弱助磨劑的效果。
GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》對同一實驗室結(jié)果的“重復性”的描述是：“抗壓強度試驗方法的重復性是由同一個實驗室在基本相同的情況下（相同的操作人員，相同的設備，相同的標準砂，較短時間間隔內(nèi)等）用同一水泥樣品所得試驗結(jié)果的誤差來定量表達。對于28天抗壓強度的測定，一個合格的實驗室在上述條件下的重復性以變異系數(shù)表示，可要求在1%~3%?！?/FONT>
假如某水泥的真實28天抗壓強度為55MPa ，如要求同一實驗室變異系數(shù)為2.5%，則標準偏差為1.4MPa，這表示在同一實驗室測得該水泥28天抗壓強度有68.26%的概率落在53.6MPa 和56.4MPa 上，極差為2.8MPa；如要求95%的概率，極差達5.6MPa 。而兩個不同實驗室測得該水泥的28天強度差應小于8.2MPa。由此可見，對同一種水泥使用同種助磨劑在同一試驗磨機上做的兩次試驗，所得水泥抗壓強度相差幾個兆帕屬正常現(xiàn)象，不同實驗室之間的這種差別更大。
三、小磨試驗的局限性
小磨和大磨都是筒體，內(nèi)裝球、段，主要通過球、段的沖擊和摩擦作用，使水泥物料不斷被細化并產(chǎn)生一定的機械力化學反應。在球磨機運行過程中，助磨劑與水泥顆粒表面還發(fā)生了一定的酯化和鹽化反應。從這一共同特點出發(fā)，小磨試驗的結(jié)果能一定程度反映大磨在使用助磨劑后水泥性能的變化趨勢，如在需水量、細度、凝結(jié)時間和強度等方面的變化趨勢。因此，小磨試驗是檢驗新型助磨劑的常用方法，也可作為大磨試驗之前的預試驗。單次小磨試驗結(jié)果的不確定性可以通過規(guī)范小磨操作和增加試驗次數(shù)來解決。然而，小磨和大磨有很大的差異：大磨直徑一般在2m以上，而標準小磨直徑為0.5m，因此大磨所裝研磨體尺寸和量要比小磨多得多，大磨的沖擊研磨作用和發(fā)生的機械力化學反應也要比小磨強烈得多；大磨為連續(xù)運轉(zhuǎn)，溫度一般超過100℃，而小磨為間歇式操作，夏天連續(xù)運轉(zhuǎn)后溫度最高能達到70℃，因此大磨更容易出現(xiàn)糊磨現(xiàn)象（為了克服溫度不同而引起的誤差，國外同行在做助磨劑小磨試驗時，把小磨加溫至100℃）；此外，大磨有襯板帶動研磨體，有氣流帶動物料作橫向運動并帶走熱量、水蒸氣和粉塵，而小磨卻沒有襯板和定向氣流。從這些特點看，小磨試驗不能完全代表大磨使用助磨劑的效果，只是部分反映。通過小磨試驗研制出的新型助磨化合物，必須經(jīng)過大磨考驗。
四、如何做好小磨試驗
在做小磨試驗時，要選取均勻一致的原料，且要規(guī)范小磨操作環(huán)境，保持運轉(zhuǎn)環(huán)境的一致性?？傊嘤柌僮魅藛T和多做重復試驗是取得可比性好的小磨試驗數(shù)據(jù)的重要因素。
1.使用統(tǒng)一小磨，定期校準試驗設備，多與水泥檢測站對比數(shù)據(jù)，提高檢驗員的操作水平。
2.要使小磨處于相同的初始狀態(tài)：洗磨、清掃和甩空。做助磨劑對比試驗前，尤其是粉磨空白對比樣前，應洗磨數(shù)次（或倒掉第一磨，采用第二磨），以消除殘余的其他助磨劑的影響。甩料時應盡量排空磨中的余料，清掃磨罩旮旯的積料，防止舊料混入新料。
3.要使熟料、混合材和石膏處于可比狀態(tài)。一批試驗的全部試驗原料應一次備齊，并保證各種原料顆粒級配均勻一致，特別是熟料應篩除粗顆粒和粉料（如取粒徑1~6m m
的顆粒料）。含粉料多的熟料與含大顆粒較多的熟料不可比，前者易磨強度偏低，后者難磨強度較高。
4.一批試驗的全部小磨操作應在溫濕度比較接近的時間內(nèi)完成。
5.有條件的實驗室可模擬大磨的高溫情況，將試樣或磨機加溫至100℃做試驗，以取得比較接近大磨的結(jié)果。
6.記錄試驗過程中的反常情況，以供分析結(jié)果時參考。
五、結(jié)束語
1.小磨試驗是檢驗助磨劑好壞的一種經(jīng)濟簡便的試驗方法。然而，小磨試驗誤差大，影響試驗結(jié)果的因素較多，如果不用心去做，可能會產(chǎn)生不真實的結(jié)果，以致產(chǎn)生誤導。
2.要取得可比性好的小磨試驗數(shù)據(jù)，必須嚴格控制各種試驗條件，選取具有代表性的原料，認真細致地去做。如要結(jié)果真實可靠，還要多次重復試驗。
3.小磨試驗結(jié)果在一定程度上能預見被試助磨劑在大磨上的使用效果。但是，由于小磨與大磨差別大，小磨試驗并不能代替大磨試驗。
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